天然氣分析儀在使用中如何保護(hù)TCD,以避免被污染或損壞?
(1)提出問題TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測,因此其應(yīng)用非常廣泛。但TCD在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)不出信號、基線波動、出雜峰等問題,損壞TCD的情況也時有發(fā)生,如何避免被污染或損壞呢?下面將詳細(xì)介紹在氣相色譜儀使用中如何保護(hù)TCD,以避免被污染或損壞。
(2)分析原因TCD的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對流等散失的熱達(dá)到熱動平衡,當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時由于組分的熱導(dǎo)率與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發(fā)生變化,其電阻值也隨之發(fā)生變化,惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號,記錄該信號從而得到色譜峰。
根據(jù)TCD自身的特性,可能污染或損壞TD的原因主要有以下三點(diǎn):
①熱絲溫度過高而燒斷;
?、谒犷?、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;
?、鄹叻悬c(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
(3)解決方案
?、贌峤z溫度過高而燒斷任何熱絲都有一最高承受溫度,高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度就高,反之亦然。
一般商品色譜儀在出廠時,均附有此三者之間的關(guān)系曲線,按此調(diào)節(jié)橋電流,應(yīng)能保證熱絲溫度不會太高。為了避免TCD熱絲被燒斷,還應(yīng)注意以下三點(diǎn):
a.在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器;
b.關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣,任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;
C.TCD長時間不使用時,應(yīng)關(guān)閉電流,降低TCD的溫度。
②待測組分或載氣中含有腐蝕性組分酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD的熱絲,特別是樣品注入量很大時,尤為嚴(yán)重。
因此,最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析,如果一定要做,則在保證能正常定量的前提下,盡量使樣品濃度低些,橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD
載氣中若含氧,將使熱絲長期受到氧化,有損其壽命,如果載氣中含有水分,則會在檢測器內(nèi)冷凝,也會影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置,以除去氧氣和水分。
③高沸點(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝高沸點(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以致無法正常工作。在使用中為避免高沸點(diǎn)樣品液化,需要注意以下三點(diǎn)
a.在色譜柱老化時應(yīng)將檢測器斷開;
b.檢測器溫度一般設(shè)定為比柱溫高20~30℃;
c.開機(jī)后,先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達(dá)到設(shè)定溫度后,再開始進(jìn)行樣品分析。