由一次
氣相色譜儀氣體泄漏事件的解決,進而探索氣相色譜儀的密封系統,對氣相色譜儀的使用者有一定的參考價值。
1,故障現象
1、一次氣相色譜操作中,打開載氣,開啟氣相色譜儀,從工作站軟件上打開系統,儀器正常工作,很快儀器出錯,隨即聽到呲呲的漏氣聲。
2、儀器報錯信息為載氣壓力超出范圍,立刻檢查,發(fā)現原因為減壓閥出氣壓力達到1500千帕(正常為300-1000千帕),減壓閥壓力還在升高(減壓閥已損壞,無法控制壓力)。
3、馬上關閉鋼瓶主閥門,關閉氣相色譜儀,泄壓后,更換新的減壓閥,重新打開載氣,將減壓閥慢慢開啟。
4、開至600千帕的正常工作壓力后,重新開啟氣相色譜儀,打開系統,仍有漏氣聲,并顯示漏氣的錯誤信息。
2,故障處理
估計因為載氣壓力過大導致氣路泄漏。漏氣聲從流量控制板上傳出。
圖1 氣相色譜儀氣體泄漏
估計是流量控制板有漏氣的地方,于是我將流量控制板拆下。
圖2 拆卸流量控制板
拆下流量控制板上載氣出口的電磁閥,發(fā)現電磁閥下面的黑色密封墊有松動的痕跡,懷疑為電磁閥下的密封墊泄漏,抱著試試看的態(tài)度,我將這兩個密封墊更換為新的。
圖3 更換電磁閥的密封墊
重新安裝好流量控制板,打開氮氣鋼瓶,打開氣相色譜儀,開啟系統后,儀器沒有錯誤提示,工作正常。載氣壓力過大有時會導致電磁閥的損壞,導致電磁閥下面密封墊的泄漏還是*次遇到。
3,分析與討論
氣相色譜儀的氣體泄漏是一個很棘手的問題,他會影響重現性并造成載氣的浪費。那氣相色譜儀有哪些地方會泄露呢,我們來了解一下氣相色譜儀的氣路密封問題。
3.1氣相色譜系統氣路
首先我將氣相色譜儀(配置以SPL進樣口和FID檢測器為例)的氣路及其密封部位繪制下來。如圖,載氣經鋼瓶,經減壓閥減壓后,進入氣相色譜儀,首先進入流量控制板,經流量控制板控制進入進樣口,色譜柱,進而進入檢測器。
根據氣相色譜氣路圖,我們來尋找氣相色譜系統的密封部位。
圖4 氣相色譜氣路圖
3.2氣相色譜系統密封部位
3.2.1減壓閥處密封
載氣經減壓閥經一轉換接頭進入氣線。載氣鋼瓶與減壓閥之間一般為機械密封,要保證密封面沒有劃痕,一般每次更換鋼瓶的時候都要用試漏液檢漏,保證載氣密封性。
圖5 減壓閥處密封
3.2.2電子流量控制板的密封
包括流量控制板的進氣口和出氣口,進氣口為機械密封,輔助以密封墊,出氣口為機械密封。
圖6 流量控制板的進氣口與出氣口的密封
流量控制板上電磁閥的密封。此為氣相色譜儀zui重要且技術含量zui高的密封位置,如果載氣壓力過大就會導致電磁閥處黑色密封墊的漏氣,或者導致電磁閥的損壞。
圖7 電磁閥的密封
3.2.3捕集肼及分子篩過濾器的密封
捕集肼(分子篩過濾器)與其連接氣路之間通過鋁密封墊密封,更換或拆卸捕集肼(分子篩過濾器)后,更換新的鋁密封墊,并對其進行密封檢查。
圖8 捕集肼(分子篩過濾器)的密封
3.2.4進樣口處進樣墊的密封
進樣墊被扎到一定程度后很容易導致進樣口載氣的泄漏,需更換進樣墊。峰面積重復性差,保留時間漂移,出現鬼峰有時就是因為進樣墊臟或者進樣墊處泄露造成的。
圖9 進樣墊的密封
3.2.5進樣口玻璃襯管上O型圈處密封
如果O型圈處密封不好,很容易導致壓力和流量無法控制,需要重新安裝或更換O型圈。(O型圈密封面上zui容易有玻璃碎屑,必須對其進行*清除,否則將會破壞密封面的密封性,造成氣體泄漏)
圖10 O型圈密封
3.2.6色譜柱上石墨壓環(huán)處密封
此處為保證色譜柱的密封,進樣口處如果漏氣會顯示進樣口壓力達不到要求,或者保留時間的拖后,峰面積變??;檢測器一端如果漏氣,會導致峰面積變小甚至不出峰,或者FID檢測器點不著火。
圖11 石墨壓環(huán)密封
3.2.7檢測器內部噴嘴處密封
此處為機械密封,如果氣相色譜儀密封不好,很容易導致FID檢測器點不著火,拆下噴嘴,檢查噴嘴密封面處有無一些碎屑或贓物,清理后,重新安裝噴嘴一般可以解決問題。